合成反應釜一定要嚴格的按照規章制度去操作反應釜。在操作前，應仔細檢查有無異狀，在正常運行中，不得打開上蓋和觸及板上之接線端子，以免觸電；嚴禁帶壓操作；用氮氣試壓的過程中，仔細觀察壓力表的變化，達到試壓壓力，立即關閉氮氣閥門開關；升溫速度不宜太快，加壓亦應緩慢進行，尤其是攪拌速度，只允許緩慢升速。釜體加熱到較高溫度時，不要和釜體接觸，以免燙傷；實驗完應該先降溫。不得速冷，以防過大的溫差壓力造成損壞。同時要及時的拔掉電源。

　　合成反應釜的清洗要注意以下幾點：

　　1、反應釜開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零

　　2、投料前用母液沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面

　　3、將反應溶劑從排氣閥充入反應釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內壁進行清洗。

　　4、反應釜清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣。

　　5、對于暫時不用的反應釜，好將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。高壓釜清洗完后，方可方便下次使用。

　　6、每次反應釜反應完畢之后，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。